a、頂空：頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡,定量取氣體進樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中，置一定溫度下保溫一定時間，使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡，定量取氣體進樣測定。

 

　　b、氣相色譜：將各種氣體成分在色譜柱中彼此分離；

 

　　c、質譜：為檢測器，按質荷比不同，根據MS譜圖檢索，對氣體產物進行定性定量。

 

　　GCMS氣相色譜質譜聯用儀對樣品要求：

　　1.上機的樣品不含水及無機酸、堿、鹽等損傷色譜柱的物質；

 

　　2.常規進樣：

　　①溶液：樣品中絕大多數組分應為小分子、易揮發有機物，基本不含沸點高于300℃的難揮發組分；

 

　　②固體：分析固體樣品中的有機組分，一般需用合適的有機溶劑將其中的有機組分提取出來；

 

　　③氣體：樣品量≥0.5L，取一定體積直接進樣，一般需用氣袋或密封瓶等保存氣體，盡快測試；

 

　　3.頂空進樣：將固體、液體樣品直接置于20mL頂空瓶后進樣，檢測范圍是揮發性有機物；

 

　　4.熱裂解：不含腐蝕性、爆炸性等物質，適用于一些分子量較大、結構復雜、難揮發、難溶解的物質；

 

　　5.送樣時請提供樣品詳細信息和測試條件（如進樣系統、氣相、質譜參數等），樣品的前處理一般都需參照相關文獻，定量的標準品需自行提供。